本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣及各類惡臭污染源(包括水域)以不同形式排放的惡臭污染的監(jiān)測(cè)技術(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用實(shí)驗(yàn)室分析方法進(jìn)行環(huán)境空氣、有組織排放源和無(wú)組織排放源排放的惡臭污染監(jiān)測(cè)。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 14675 空氣質(zhì)量 惡臭的測(cè)定 三點(diǎn)比較式臭袋法
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
惡臭 odor
一切刺激嗅覺器官引起人們不愉快感覺及損害生活環(huán)境的異味氣體。
3.2
臭氣濃度 odor concentration
用無(wú)臭空氣對(duì)臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時(shí)的稀釋倍數(shù)。
3.3
嗅覺閾值 odor threshold
嗅覺閾值包括可以嗅覺氣味存在的感覺閾值和能夠定出氣味特性的識(shí)別閾值,本標(biāo)準(zhǔn)中使用的是感覺閾值。
3.4
正解率 ratio of proper odor results
指嗅辨員對(duì)樣品嗅辨結(jié)果的加權(quán)統(tǒng)計(jì)值。
3.5
周界 boundary
指惡臭排放單位的法定邊界。若無(wú)法定邊界,則指實(shí)際邊界。
3.6
惡臭敏感點(diǎn) odor sensitive point
指人群集聚區(qū),包括人群居住地、活動(dòng)場(chǎng)所等。
4 惡臭的采樣點(diǎn)位與采樣頻次
4.1 有組織排放源的采樣點(diǎn)位
4.1.1 采樣位置
按照 GB/T 16157 中氣態(tài)污染物采樣方法的相關(guān)要求進(jìn)行。
用真空瓶采集惡臭氣體樣品時(shí),采樣位置應(yīng)選擇在排氣壓力為正壓或常壓的點(diǎn)位處。
4.1.2 采樣點(diǎn)
按照 GB/T 16157 中氣態(tài)污染物采樣方法的相關(guān)要求進(jìn)行。
4.2 無(wú)組織排放源的采樣點(diǎn)位
4.2.1 點(diǎn)位布設(shè)
按照 HJ/T55 中的相關(guān)要求進(jìn)行。
在進(jìn)行無(wú)組織排放源惡臭監(jiān)測(cè)采樣時(shí),應(yīng)對(duì)風(fēng)向和風(fēng)速進(jìn)行監(jiān)測(cè)。應(yīng)在下風(fēng)向周界布設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。一般情況下,點(diǎn)位設(shè)立在周界主導(dǎo)風(fēng)向的下風(fēng)向軸線及風(fēng)向變化標(biāo)準(zhǔn)偏差±Sº范圍內(nèi)或在有臭氣方位的邊界線上,如圖 1 所示。±S°的計(jì)算測(cè)量方法參考 HJ/T55,每分鐘測(cè)量一次風(fēng)向角度,連續(xù)測(cè)定10次,取其平均值并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍值。
被測(cè)周界無(wú)條件設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位時(shí),可在周界內(nèi)設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位,原則上距離周界不超過(guò)10米。當(dāng)排放源緊靠圍墻(單位周界),且風(fēng)速小于 1.0m/s 時(shí),在該處圍墻外增設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。
當(dāng)兩個(gè)或兩個(gè)以上無(wú)組織排放源的單位相毗鄰時(shí),應(yīng)選擇被測(cè)無(wú)組織排放源處于上風(fēng)向時(shí)進(jìn)行臭氣濃度監(jiān)測(cè),其布點(diǎn)方法同前。
雨、雪天氣下,因污染物會(huì)被吸收,影響監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的代表性,不宜進(jìn)行惡臭無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)。
4.2.2 采樣點(diǎn)數(shù)量
一般設(shè)置 3 個(gè)點(diǎn)位,根據(jù)風(fēng)向變化情況可適當(dāng)增加或減少監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。
4.3 環(huán)境空氣的采樣點(diǎn)位
惡臭敏感點(diǎn)的監(jiān)測(cè)采用現(xiàn)場(chǎng)踏勘、調(diào)查(污染發(fā)生的時(shí)段、地點(diǎn)等)的方式,確定采樣點(diǎn)。
對(duì)于水域惡臭監(jiān)測(cè),若被污染水域靠近岸邊,選擇該側(cè)岸邊為下風(fēng)向時(shí)進(jìn)行監(jiān)測(cè),以岸邊為周界。
4.4 采樣頻次
4.4.1 有組織排放源的采樣頻次
a)連續(xù)有組織排放源按生產(chǎn)周期確定采樣頻次,樣品采集次數(shù)不小于 3 次,取其大測(cè)定值。生產(chǎn)周期在 8h 以內(nèi)的,采樣間隔不小于 2h;生產(chǎn)周期大于 8h 的,采樣間隔不小于 4h。
b)間歇有組織排放源應(yīng)在惡臭污染濃度高時(shí)段采樣,樣品采集次數(shù)不小于 3 次,取其大測(cè)定值。
4.4.2 無(wú)組織排放源的采樣頻次
a)連續(xù)無(wú)組織排放源每 2h 采集一次,共采集 4 次,取其大測(cè)定值。
b)間歇無(wú)組織排放源應(yīng)在惡臭污染濃度高時(shí)段采樣,樣品采集次數(shù)不少于 3 次,取其大測(cè)定值。
4.4.3 環(huán)境空氣的采樣頻次
對(duì)于環(huán)境空氣敏感點(diǎn)的監(jiān)測(cè),根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)踏勘、調(diào)查確定的時(shí)段采樣,樣品采集次數(shù)不少于 3 次,取其大測(cè)定值。
5 惡臭的采樣方法
5.1 有組織排放源的采樣方法
5.1.1 真空瓶采樣
5.1.1.1 系統(tǒng)組成
真空瓶采樣系統(tǒng)由真空瓶、洗滌瓶、干燥過(guò)濾器和抽氣泵等組成。
5.1.1.2 采樣操作
a)將除濕定容后的真空瓶,在采樣前抽真空至負(fù)壓1.0×105Pa。觀測(cè)并記錄真空瓶?jī)?nèi)壓力, 至少放置2小時(shí),真空瓶壓力變化不能超過(guò)規(guī)定負(fù)壓1.0×105Pa的20%,否則不能使用,更換真空瓶。
b)系統(tǒng)漏氣檢查:按圖 2 所示連接系統(tǒng)。關(guān)上采樣管出口三通閥,打開抽氣泵抽氣,使真空壓力表負(fù)壓上升到 13kPa,關(guān)閉抽氣泵一側(cè)閥門,如壓力在 1min 內(nèi)下降不超過(guò) 0.15kPa, 則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣,要重新檢查、安裝,再次檢漏,確認(rèn)系統(tǒng)不漏氣后方可采樣。采樣前,打開抽氣泵以 1L/min 流量抽氣約 5min,置換采樣系統(tǒng)內(nèi)的空氣。
c)接通采樣管路,打開真空瓶旋塞,使氣體進(jìn)入真空瓶,然后關(guān)閉旋塞,將真空瓶取下。
d)必要時(shí)記錄采樣的工況、環(huán)境溫度、大氣壓力及真空瓶采樣前瓶?jī)?nèi)壓力。注 1:當(dāng)管道內(nèi)壓力為負(fù)壓時(shí)不能采用此系統(tǒng)采樣,可將采樣位置移至風(fēng)機(jī)后的正壓處。注 2:真空瓶要盡量靠近排放管道,并應(yīng)采用惰性管材(如聚四氟乙烯管等)作為采樣管。
注 3:如采集排放源強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性氣體時(shí),應(yīng)使用洗滌瓶。取 100ml 的洗滌瓶,內(nèi)裝洗滌液,如待測(cè)氣體系酸性,用 5mol/L 氫氧化鈉溶液洗滌氣體,如系堿性則用 3mol/L 硫酸溶液洗滌氣體。
5.1.2 氣袋采樣
5.1.2.1 系統(tǒng)組成
氣袋采樣系統(tǒng)由氣袋采樣箱、采樣袋、抽氣泵等組成,見圖3。
5.1.2.2 采樣操作
a)將各部件按圖 3 連接好。
b)系統(tǒng)漏氣檢查:在抽氣泵前加裝一個(gè)真空壓力表,其它操作同真空瓶采樣系統(tǒng),參見本標(biāo)準(zhǔn) 5.1.1.2。
c)打開采樣氣體導(dǎo)管與采樣袋之間閥門,啟動(dòng)抽氣泵,抽取氣袋采樣箱成負(fù)壓,氣體進(jìn)入采樣袋,采樣袋充滿氣體后,關(guān)閉采樣袋閥門。
d)采樣前按上述操作,用被測(cè)氣體沖洗采樣袋三次。
e)采樣結(jié)束,從氣袋采樣箱取出充滿樣氣的采樣袋,送回實(shí)驗(yàn)室。
f)必要時(shí)記錄采樣的工況、環(huán)境溫度及大氣壓力。
注:排氣溫度較高時(shí),應(yīng)注意氣袋的適用溫度。
5.2 無(wú)組織排放源及環(huán)境空氣的采樣方法
5.2.1 氣象參數(shù)監(jiān)測(cè)
一般情況下,氣象參數(shù)監(jiān)測(cè)應(yīng)包括環(huán)境溫度、大氣壓力、主導(dǎo)風(fēng)向和風(fēng)速的測(cè)量,并與采樣同步進(jìn)行。當(dāng)風(fēng)向發(fā)生變化,風(fēng)向變化標(biāo)準(zhǔn)偏差±S°發(fā)生明顯偏離時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。
5.2.2 真空瓶采樣
5.2.2.1 實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備工作:將除濕定容后的真空瓶,在采樣前抽真空至負(fù)壓1.0×105Pa。觀測(cè)并記錄真空瓶?jī)?nèi)壓力,至少放置2小時(shí),真空瓶壓力變化不能超過(guò)規(guī)定負(fù)壓1×105Pa的20%,否則不能使用,更換真空瓶。
5.2.2.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣:按 4.2.1 選擇惡臭無(wú)組織排放源采樣位置,要在惡臭氣味大時(shí)段進(jìn)行采樣。采樣時(shí)打開真空瓶進(jìn)氣端膠管的止氣夾(或進(jìn)氣閥),使瓶?jī)?nèi)充入樣品氣體至常壓,隨即用止氣夾封住進(jìn)氣口。
5.2.2.3 采樣記錄的填寫:包括采樣日期、開始時(shí)間、樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、環(huán)境溫度、采樣前真空瓶壓力、真空瓶容量、采樣點(diǎn)位示意圖及惡臭污染狀況的感官描述。
5.2.3 氣袋采樣
5.2.3.1 實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備工作:檢查并確保采樣袋完好無(wú)損。
5.2.3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣:按圖 4 所示,在氣袋采樣箱中先裝上經(jīng)排空后的采樣袋。按 4.2.1 選擇惡臭無(wú)組織排放源采樣位置,要在惡臭氣味大時(shí)段進(jìn)行采樣。采樣時(shí)打開進(jìn)氣截止閥,使惡臭氣體迅速充滿采氣袋。開蓋取出采樣袋,將采集的樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。
5.2.3.3 采樣記錄的填寫:包括采樣日期、開始時(shí)間、樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、環(huán)境溫度、采樣袋容量、采樣點(diǎn)位示意圖及惡臭污染狀況的感官描述。
6 樣品的前處理與分析方法
6.1 樣品的前處理方法
當(dāng)有組織排放源樣品濃度過(guò)高時(shí),可對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)稀釋。
6.1.1 真空瓶采集的樣品預(yù)稀釋
將采樣后的真空瓶放入實(shí)驗(yàn)室靜置半小時(shí)達(dá)到溫度平衡,再進(jìn)行預(yù)稀釋處理。稀釋操作是在真空瓶進(jìn)氣口處連接氣袋,從大口端硅橡膠導(dǎo)管處注入已知體積的無(wú)味空氣或高純氮?dú)猓仁拐婵掌恐袣怏w進(jìn)入氣袋,反復(fù)抽推注射器,使注入空氣和樣氣混合均勻,獲得稀釋倍數(shù)為 K 的樣品氣體。
6.1.2 氣袋采集的樣品預(yù)稀釋
氣袋采集的樣品送到實(shí)驗(yàn)室靜置半小時(shí)達(dá)到溫度平衡,再進(jìn)行預(yù)稀釋處理。稀釋操作是使用注射器抽取一定量樣品氣體 V1,注入另一個(gè)空氣袋內(nèi),再根據(jù)分析的需要注入 V2 體積的空氣或高純氮?dú)饣旌暇鶆?,得到稀釋樣品氣體。稀釋倍數(shù) K 按公式(1)計(jì)算。
6.2 惡臭的分析方法
6.2.1 臭氣濃度的分析按照 GB/T 14675 的相關(guān)要求進(jìn)行。
6.2.2 排放源臭氣濃度測(cè)定時(shí),配氣員首先進(jìn)行稀釋試驗(yàn),初步判定初始稀釋倍數(shù)。然后以較適宜嗅辨員開展實(shí)驗(yàn)的稀釋濃度進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
6.2.3 環(huán)境臭氣濃度測(cè)定時(shí),其測(cè)定結(jié)果的小組平均正解率 M 可有幾種結(jié)果,應(yīng)按以下規(guī)定進(jìn)行分析。
A:M1 次稀釋倍數(shù)的平均正解率小于 0.58,則停止分析,樣品臭氣濃度取小于10。
B:M1 次稀釋倍數(shù)的平均正解率小于 1 且大于 0.58,再提高稀釋倍數(shù) 10 倍,求得第二次稀釋倍數(shù)的平均正解率 M2,若 M2 小于 0.58 停止分析,按 GB/T 14675 中相關(guān)公式計(jì)算樣品臭氣濃度。
C:若 M1 次稀釋倍數(shù)的平均正解率小于 1 且大于 0.58,而第二次稀釋倍數(shù)的平均正解率 M2 雖小于 M1 但仍大于 0.58,則繼續(xù)按 10 倍梯度稀釋配氣,直到終平均正解率小于
0.58,并以相鄰的一次平均正解率為 M1 計(jì)算臭氣濃度結(jié)果。這時(shí)公式中的 t1 為相鄰一次的稀釋倍數(shù)。
D:M1 大于 0.58 當(dāng)繼續(xù)進(jìn)行樣品稀釋后出現(xiàn) M2 大于 M1 的情況,說(shuō)明人們對(duì)該氣體嗅覺敏感度很高,M1 的配氣濃度遠(yuǎn)離嗅閾值,應(yīng)繼續(xù)提高稀釋倍數(shù),直到出現(xiàn)平均正解率 Mn 小于 Mn-1,且小于 0.58 時(shí)停止分析。
7 監(jiān)測(cè)結(jié)果與記錄
7.1 對(duì)數(shù)據(jù)計(jì)算中的中間參數(shù)(M、α、Xi、X)修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位,其余均不作中間過(guò)程修約,臭氣濃度結(jié)果的小數(shù)位數(shù)只舍不入,取整數(shù)。
7.2 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)采樣、樣品保存、樣品運(yùn)輸、樣品交接、樣品處理和實(shí)驗(yàn)室分析等內(nèi)容應(yīng)按規(guī)定格式認(rèn)真記錄。
7.3 臭氣濃度的采樣記錄、交接記錄、嗅辨記錄、配氣記錄、臭氣濃度測(cè)定結(jié)果登記表等記錄式樣參見附錄 B。
8 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
8.1 監(jiān)測(cè)人員要求
8.1.1 監(jiān)測(cè)人員要求
按照 GB/T14675 中的相關(guān)要求進(jìn)行。
8.1.2 嗅辨工作要求
按照 GB/T14675 中的相關(guān)要求進(jìn)行。
8.2 采樣器材的準(zhǔn)備
8.2.1 真空瓶
a)用于臭氣濃度采樣時(shí),采樣前應(yīng)采用空氣吹洗,再抽真空使用,使用后的真空瓶應(yīng)及時(shí)用空氣吹洗。當(dāng)使用后的真空瓶污染較嚴(yán)重時(shí),應(yīng)采用蒸沸或重鉻酸鉀洗液清洗的方法處理。具體方法參見附錄 A.1.3。
b)當(dāng)有組織排放源樣品濃度過(guò)高,需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)稀釋時(shí),在采樣前應(yīng)對(duì)真空瓶進(jìn)行定容,可采用注水計(jì)量法對(duì)真空瓶定容,定容后的真空瓶應(yīng)經(jīng)除濕處理后再抽氣采樣。定容除濕方法參見附錄 A.1.4。
c)對(duì)新購(gòu)置的真空瓶或新配置的膠塞,應(yīng)進(jìn)行漏氣檢查。用帶有真空表的膠塞塞緊真空瓶的大口端,抽氣減壓到壓力1.33kPa以下,放置1h后,如果瓶?jī)?nèi)壓力不超過(guò)2.66 kPa,則視為不漏氣。
8.2.2 注射器
對(duì)新購(gòu)置的注射器,應(yīng)進(jìn)行漏氣檢查。用水將注射器活栓潤(rùn)濕后,吸入空氣至刻度 1/4 處, 用橡皮帽堵嚴(yán)進(jìn)氣孔,反復(fù)把活栓推進(jìn)拉出幾次,如活栓每次都回到的位置與原來(lái)位置的誤差不大于原體積的 2.5%,可視為不漏氣。
8.3 樣品的管理
8.3.1 樣品的標(biāo)識(shí)
樣品應(yīng)編制性的標(biāo)識(shí)碼,包括樣品編號(hào)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、點(diǎn)位、頻次、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。污染源樣品還應(yīng)注明排氣筒的信息。
8.3.2 樣品的保存與運(yùn)輸
a)樣品采集后應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行密封,環(huán)境樣品與污染源樣品在運(yùn)輸和保存過(guò)程中應(yīng)分隔放置,并防止異味污染。
b)真空瓶存放的樣品應(yīng)有相應(yīng)的包裝箱,防止光照和碰撞,氣袋樣品應(yīng)避光保存。
c)所有的樣品均應(yīng)在 17——25℃條件下進(jìn)行保存。
d)進(jìn)行臭氣濃度分析的樣品應(yīng)在采樣后 24h 內(nèi)測(cè)定。